一、测试仪器、试剂与方法
1、仪器
选择使用：DANI HSS 86.50顶空进样器;20ml顶空瓶；Shimadzu GC2010 气相色谱仪（VOCOL 60 m×0．32mm×1.80μm毛细管柱）；1000μl移液器、25ml容量瓶/试管、5μl和10μl微量进样针、直尺、裁纸刀等。
2、试剂
甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、乙二醇单****、4-甲基-2-戊酮、甲基环己烷、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯。均为分析纯级或更高级别。
3、测试方法
（1）测试原理
在密闭容器中，在一定温度下附着在薄膜等材质上的有机挥发性化合物会挥发到容器中达到一种气体的平衡状态。达到平衡后将一定量的气体输入到气相色谱仪进行分离测试，由此可得出各个挥发性组分的含量。
（2）实验条件
顶空条件：
样品平衡温度 80℃、样品环温度 100℃、传输线温度 120℃、样品平衡时间 30min、样品瓶加压压力 138kpa、加压时间 0.2min、进样时间 1.0min。
气相色谱条件：
VOCOL 毛细管柱 60 m×0．32mm×1.80μm；载气：氦气；进样口温度：180℃；分流进样模式，柱流量3.80ml/min,分流比10：1；程序升温：初始温度40℃，2.50℃/min速率升到100℃保持12.0min，然后以50.0℃/min的速率升到180℃保持2.0min；FID检测器：温度250℃，氦气40 ml/min，空气450 ml/min，补充气（氦气）30 ml/min。
标样配制和测试：
在洁净干燥的25ml容量瓶里面，使用移液器分别取甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、2-丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、乙二醇单****、4-甲基-2-戊酮、甲基环己烷、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、环己酮、丙二醇甲醚醋酸酯各1ml混合均匀成标准溶液。
取上述溶液0.5μl，注入顶空瓶后密封，按照上述仪器条件，在色谱中进行定性测试，结果见下图：
使用微量进样针分别两次取0.1μl、0.2μl、 0.5μl、1.0μl、2.0μl混合标准溶液，分别放入10个顶空瓶后马上密封，然后按照上述仪器条件依次进样，根据目标化合物的峰面积和含量（根据密度折算为质量）做成工作曲线，工作曲线强制过原点。
样品测试：
样品处理：取被测样品，切割成200cm2大小，裁成5cm左右的条状用镊子卷入顶空瓶中密封，放入顶空进样器中按照上述条件进样，每个样品要平行测定两次，取其平均值保留小数点后两位。
4、结果讨论
本方法主要是针对薄膜类食品包装材料的微量有机挥发性化合物残留量的测试，是在密闭容器中达到一种挥发状态，其压力会对其最终结果产生一定的影响，所以本方法不适用于含有大量溶剂的分析测试，测试范围最好单个组分含量在不超过工作曲线的含量范围内。
工作曲线的线性关系如下：
本方法比传统的手动顶空测定方法更加可靠，减少了人为的操作误差，同时操作也更加方便，适合于批量的测试。此方法拓展性好，不限于上述22种组分，只要知道目标成分，并且能找到合适的分离柱和对应标准品就能采用。
二、结论
食品的安全是大家共同关心的话题，食品包装的安全也越来越得到各方的关注；复合类食品包装的溶剂残留一般产生于油墨、溶剂及生产工艺过程，常用的溶剂有甲苯、丁酮、乙酸乙酯等。本文主要是针对目前包装材料GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》和QB/T 2929-2008《溶剂型油墨溶剂残留量限量及其测定方法》等标准的限量范围，对顶空气相色谱-外标法的测试进行了研究，结合仪器，利用外标法直接得出测试数据，无需重复计算。方法原理简单，便于操作，特别适合大批量的测试。
